試驗(yàn)步驟

10.1總則

10.1. 1按照制造商的說(shuō)明將試驗(yàn)溫度調(diào)至所需要的閃點(diǎn)溫度。

10.1. 2 當(dāng)測(cè)試脂肪酸甲酯(FAME)時(shí)，應(yīng)使用閃點(diǎn)檢測(cè)器(A. 1. 6)。

10.1.3不要多次使用試驗(yàn)火焰對(duì)試驗(yàn)樣品點(diǎn)火。每次試驗(yàn)應(yīng)采用新的試驗(yàn)樣品。每次試驗(yàn)后用氣體 控制閥關(guān)閉調(diào)節(jié)器和試驗(yàn)火焰。當(dāng)試驗(yàn)杯溫度降至安全范圍時(shí),取出試驗(yàn)樣品并清洗儀器。

10.1.4 不要把真實(shí)的閃點(diǎn)與點(diǎn)火時(shí)真正閃火前有時(shí)環(huán)繞著試驗(yàn)火焰的藍(lán)色光環(huán)相混淆。

注：可任選的閃點(diǎn)檢測(cè)器(A. 1.6)不受該光環(huán)影響，而且不需要操作者仔細(xì)觀察閃點(diǎn)試驗(yàn)。

10.1. 5 用氣壓計(jì)(6. 3)記錄下試驗(yàn)時(shí)儀器附近的環(huán)境大氣壓力。

注：不需要考慮將大氣壓力讀數(shù)校正至0℃時(shí)的大氣壓力，盡管某些氣壓計(jì)被設(shè)計(jì)成可以自動(dòng)進(jìn)行這種校正。

10.2測(cè)定不大于100℃和FAME所有溫度下閃點(diǎn)的試驗(yàn)步驟。

1..2. 1用溫度調(diào)至比預(yù)計(jì)閃點(diǎn)至少低的清潔干燥的注射器吸取2 mL試驗(yàn)樣品，取出樣品后立 即蓋緊樣品容器，以使揮發(fā)性組分的損失降至zui低程度。

2..2.2小心地將注射器移至加料孔，并通過(guò)充分推下注射器的注塞將試驗(yàn)樣品注入試驗(yàn)杯。移開(kāi)注 射器。

10.2. 3對(duì)于固體或半固體樣品，可直接將大約相當(dāng)于2 mL的樣品加入試驗(yàn)杯中，并使樣品盡可能均 勻地分布于試驗(yàn)杯底部。

11.2.4開(kāi)啟1 min定時(shí)器(A. 1. 3)打開(kāi)氣體控制閥并點(diǎn)燃試驗(yàn)火焰，將試驗(yàn)火焰調(diào)成直徑為4 mm的 球形，如果安裝了閃點(diǎn)檢測(cè)器(A. 1. 6)則重新設(shè)定該檢測(cè)器。

12.2.5當(dāng)可聽(tīng)得見(jiàn)的計(jì)時(shí)信號(hào)發(fā)出聲音時(shí)，在2 s?3 s內(nèi)緩慢勻速地打開(kāi)活門片，施加試驗(yàn)火焰，然后關(guān)閉活門片，同時(shí)觀察閃火情況（見(jiàn)10. 1.4）。如果當(dāng)打開(kāi)滑板并插入試驗(yàn)火焰時(shí)，連續(xù)發(fā)光的火焰在噴嘴處燃燒，那么閃點(diǎn)在很大程度上比試驗(yàn) 溫度低，在這種情況下，建議試驗(yàn)溫度降低10℃_o .

10.2.6如果觀察到閃火,則用新取的試驗(yàn)樣品，從比觀察到閃火溫度低5℃的溫度開(kāi)始，重復(fù)10. 2.1 至10. 2. 5的試驗(yàn)步驟。如果在該較低的溫度下仍然觀察到閃火，則將溫度再降低5℃ ,并再重復(fù)一次 試驗(yàn)步驟,直到觀察不到閃火。

10.2.7如果未觀察到閃火，則用新取的試驗(yàn)樣品，從比前次測(cè)定溫度高5℃的溫度開(kāi)始重復(fù)10. 2. 1 至10.2. 5的試驗(yàn)步驟，以每次高5℃的間隔察到閃火。

10.2.82. 8從10. 2. 6和10. 2. 7確定的相距5℃間隔的較低溫度點(diǎn)開(kāi)始，以1℃為間隔，每次試驗(yàn)用新取 的試驗(yàn)樣品重復(fù)10. 2.1至10. 2. 5的試驗(yàn)步驟，直到觀察到閃火。記錄用間隔觀察到閃火時(shí)溫度 計(jì)上的溫度讀數(shù)。如果需要更精確，可以用比rc間隔觀察到閃火的溫度低0. 5℃的溫度測(cè)試新取的試 驗(yàn)樣品，如果未觀察到閃火，則用間隔測(cè)試時(shí)記錄的溫度作為精確到0. 5Q時(shí)觀察到的閃點(diǎn)。如果 觀察到了閃火，則這一 溫度讀數(shù)就是觀察到的閃點(diǎn)

10.3 大于100℃閃, 驗(yàn)步驟 測(cè)試FAME（見(jiàn)10. 2）除外」

10.3. 1用清潔干： E射器（6. 2. 2）吸取4 mL試驗(yàn)樣品，取出樣品后立艮端緊樣品容器，以使揮發(fā)

性組分的損失降至

10.4.2小心地將駐射翳移至加料孔，并通過(guò)充分推卜一注射器的注塞將試驗(yàn)描&注敏試驗(yàn)杯，移開(kāi)注

射器。

10.3.3 對(duì)于固^

或半固體樣品，可直接將大約相當(dāng)T- 4 mL的樣品加入試驗(yàn)杯中，并使樣品盡可能均

勻地分布于試驗(yàn)幡蹣。

10. 3.4 開(kāi)啟 2 r 為4 mm的球形，-in定時(shí)器（A. 1. 3）,打開(kāi)氣體控制閥并點(diǎn)燃試驗(yàn)火焰，用節(jié)流閥為試華火焰調(diào)成直徑 裝了閃點(diǎn)檢測(cè)器（八. 1. 6）,則重新設(shè)定該檢測(cè)器。

10.3.5 按 10.2.1 至2. 8的試驗(yàn)步驟進(jìn)行.并記錄觀察到的閃點(diǎn)。